在连续精馏塔的操作中，回流比(Ｒ)是关系着精馏产品质量和数量的重要参数。每当塔顶馏出液浓度下降或需要进一步提高塔顶馏出液浓度时，通常都以增加回流量的方式使塔顶馏出液浓度得以回升，这种方法早已为化学工程教学及科技人员所熟知，并在生产中得到应用及验证。随着化工行业自动化程度的提高，之前人工手动改变回流比的控制方案已无法满足精细控制的需求，工厂中出现了回流比自动控制系统，但实验室使用的实验或小试装置因塔设备过小，塔顶冷凝液量少(通常在20L/h以下)，为实现自动控制，实验室传统控制系统常采用特殊的机械结构来实现自由改变回流比的目的。此类开环控制系统使用时回流量无法监测，实验人员操作回流流量不确定，导致精馏过程稳定时间长，控制效能低等问题。鉴于此，我们采用了两种小流量检测技术应用于连续精馏的回流比控制中，并通过过程控制器实现自动控制回流比，精确测定回流量的作用，提高系统控制质量。
1 测控原理
由于连续精馏塔常用于分离沸点不同的有机物，故本文采用水－乙醇双组分体系作为实验物料。依据小流量检测方法的不同，将回流比控制方法分为直接型和间接型。
间接型即采用改变检测变量的方式获得自由改变回流比的手段，如图1所示。
塔顶蒸汽经冷凝器E702冷凝后，进入储罐进入中间储槽V705，泵P701将冷凝液从V705中回流至精馏塔内，其余冷凝液则经泵P702流回产品罐V702中。根据此流程，虽然冷凝液量无法精确测定，但我们可以控制V705的液位，使进入V705的液量与流出V705的液量相同，从而间接获得控制输出，此时，通过控制器使P701、P702依照操作者设定的回流比分配各自流量，并通过液位控制使其流量之和与塔顶冷凝液相同即可实现控制目标。
直接型即可直接测定塔顶冷凝液量，则采用图2的控制方案。

图1 间接型回流比控制方案

图2 直接型回流比控制方案
塔顶蒸汽经冷凝器E702冷凝后，经过流量检测FT701进入储罐进入中间储槽V705，回流液从V705中经量检测
FT702及调节阀流至精馏塔内，其余冷凝液则通过溢流管流回产品罐V702中。此流程中，FT701检测获得的总冷凝液量经过乘法器与回流比相乘计算后，所得设定值输入控制器FIC702，FIC702根据FT702获得的回流量与设定值比较后控制调节阀开度，取得实验需要的回流量，因回流量始终小于等于冷凝液量，多余液量在累积到溢流管高度后即作为产品流向产品罐，最终实现回流比可调可控。
2 硬件系统设计
间接型回流比控制方案中，需要解决的是中间储槽出口泵流量控制问题，我们选择的是seko的电磁隔膜计量泵。该泵为容积式泵的一种，采用电磁推动方式将容积一定的隔膜中的液体推挤入后侧容器中，由于每次推挤的液量一定，只要控制单位时间内推挤的次数即可精确计量通过泵的流量，且输送精度可达1%。此类泵最大的优点在于可以接收来自II、III型仪表的控制信号，在使用时可将控制器输出直接与其连接，而无需任何转换机构，节省了硬件成本。液位检测则采用差压变送器作为变送机构，若系统为常压精馏塔，为节约成本起见也可考虑采用压力变送器测量。
直接型回流比控制方案中，我们选用了DIGMESA的小流量涡轮流量计，与普通涡轮流量计相比最大不同在于其入口采用瞬间缩小流通面积的方法喷射推动涡轮桨叶转动，在显示仪表频率分辨率为0．1Hz时该流量计最小可分辨0．16L/h的流量，最小可测流量为2L/h。由于普通流量显示仪表频率分辨率为1Hz，为达到高精度测量的目的，需要选择精度0．5%的直流频率变送器作为测量信号转换器。执行机构则选择burket的2833比例阀，该阀门原理与电磁阀类似，不同的是其可通过控制线圈的吸合力大小控制阀的开度，实现小流量控制的目的。比例阀可接收频率控制信号，为满足一般控制器的输出要求，还需要安装burket公司出产的控制信号转换器。
两种方案制机构均选用C3000过程控制器，C3000是一种采用32位微处理器和5．6英寸TFT彩色液晶显示屏的可编程多回路控制器，主要有控制记录分析等功能。可通过串口、以太网和CF卡实现与上位机的数据交换。内部有3个程序控制模块、4个单回路PID控制模块、6个ON/OFF控制模块，可实现串级、分程、三冲量、比值控制及用户定制等多种复杂的控制方案。本文中我们主要用到的是它的比值控制功能。
3 控制方案实现及效果比较
控制方案通过组态C3000过程控制器实现。间接控制方案回流量控制PID01组态为内给定，AI模拟量输入通道信号来自液位变送器，AO模拟量输出通道为两个，信号来源均来自PID01．OUT，同时设置可变常数CONF01作为回流比的倒数1/Ｒ，则AO01设定为PID01/(1+CONF01)，AO02设定为PID01*CONF01/(1+CONF01)。直接控制方案同样需要设定可变常数CONF01作为回流比的倒数1/Ｒ，回流量控制PID01组态为外给定，给定值来自虚拟通道VA01=冷凝液流量/(1+CONF01)，AO01信号源直接取自PID01．OUT。两种控制方式均可通过C3000操作界面直接修改CONF01的值实现回流比自动控制。
当需要进行远程操作时，采用串口通讯方式，连接C3000与电脑。C3000通讯使用标准MODBusＲTU协议，通过MCGS等组态软件对CONF01对应存储地址的值进行修改即可实现上位机监控。
两种控制方案均可实现回流比的自由调节及控制，并进行上位机监控操作。间接型控制方案采用液位测量后，可通过灵活调整中间储槽的截面积获得稳定液位，检测精度达到0．5%，经过精确校正后输出精度也可达1%以内，系统虽无法直接测量各流量，但可通过计量泵的信号反馈获得回流及产品流量，并由此推断出冷凝液量。其问题在于使用两台计量泵后总体价格偏高，一般学校无法承受。直接型方案属于经典比例控制系统，结构简洁明了，方便教学，虽然检测精度较低为2%，但系统总体价格约为间接型系统的80%，有较高的性价比，适合控制要求不高的高校实验室教学使用。
4 结束语
目前间接型方案已应用于在南京大学，浙江大学，宁波理工学院等多个学校的精馏实验装置中，直接型方案亦在枣庄职业学院的精馏实验装置中使用，两种测控方案均运行良好，工作稳定可靠，学校反应操作方便，特别与组态软件共同使用时，操作界面友好，师生对操作情况有直观的了解，教学效果获得较快提升，具有广泛的应用前景。